VOC手工監測-校準曲線繪制避坑指南 (上)-北京博賽德

在實驗(yan)室(shi)VOC手(shou)工(gong)監(jian)測實驗(yan)中，校(xiao)(xiao)準曲線(xian)屬(shu)于(yu)實驗(yan)室(shi)質量控制的(de)(de)范圍(wei)，一個好的(de)(de)校(xiao)(xiao)準曲線(xian)不但(dan)可以對(dui)目標物質進行(xing)的(de)(de)定性定量，而且(qie)能評價稀釋(shi)系統、濃縮(suo)系統、分析系統等是否正(zheng)常。校(xiao)(xiao)準曲線(xian)在繪制過程(cheng)中經常會遇(yu)到各種(zhong)各樣的(de)(de)問題(ti)，北京博(bo)賽德應用工(gong)程(cheng)依(yi)據多年經驗(yan)總(zong)結(jie)出(chu)這份-校(xiao)(xiao)準曲線(xian)繪制避坑(keng)指南，對(dui)常見(jian)問題(ti)進行(xing)總(zong)結(jie)，分析可能的(de)(de)原因并提出(chu)有效的(de)(de)解決措施(shi)。

 

一、繪制方法及(ji)要求

繪制校準曲線濃度點(dian)數量不少于(yu)5個（不含零點），濃度范圍應根據(ju)環境空氣中目標化合(he)物的濃度進行調整。一般情況下，BCT濃度點建議≤0.5ppbv，BCT濃(nong)度(du)點建議≤20ppbv。

目標物相(xiang)對響應因(yin)子的相(xiang)對標準偏差(RSD)應≤30%或曲線方程的相關系數≥0.990。采用非線性曲(qu)線方程(cheng)時，應少采用6個(ge)濃度點(dian)進(jin)行(xing)校準(zhun)。

二(er)、校準(zhun)曲線的質控

1、標(biao)氣加濕

用于配制標氣的真空罐，在(zai)(zai)配制前應作(zuo)加濕(shi)處理，相對(dui)濕(shi)度(du)在(zai)(zai)40-50%之間為(wei)宜。加(jia)濕(shi)后罐內的水蒸氣可(ke)以(yi)置換罐內表(biao)面的氣體(ti)(ti)，使其保持在氣相(xiang)，減少內壁對標(biao)氣的吸附(fu)。標(biao)氣的濕(shi)度不(bu)足(zu)可(ke)能(neng)導致目標(biao)物(wu)不(bu)能(neng)BCT地從標(biao)氣罐或(huo)管線中轉(zhuan)移(yi)到(dao)預濃縮儀。同時，環(huan)境空氣樣品存在一定的濕(shi)度，對標(biao)氣加(jia)濕(shi)可(ke)以(yi)BCT樣品與標(biao)氣之間的基質相(xiang)近，有利于高沸點(dian)和活性(xing)組分的分析。

2、使用兩罐標氣

建(jian)立校準曲線(xian)時宜少(shao)配置高低兩個(ge)濃度的標氣（建(jian)議2ppbv和10ppbv）。當標(biao)氣配制或保存環(huan)節出現問題時(shi)，只有1罐標氣(qi)不容(rong)易(yi)發現(xian)問題，且(qie)兩個濃度的標氣(qi)有利(li)于發現(xian)系統中存在(zai)的吸附或殘留等問題。

3、單點質控

分(fen)析測試期間每天分(fen)析一次單點質控標氣(qi)（不能與校準(zhun)曲線使用相同的標準(zhun)使用氣(qi)），評估校準(zhun)曲線的有效性(xing)。