VOC手工監測-校準曲線繪制避坑指南 (下)-北京博賽德

VOC手(shou)工(gong)監測-校(xiao)準曲(qu)線繪(hui)制避坑(keng)指南(nan) (中)，我(wo)們總結了兩個常見問題(ti)，今天我(wo)們繼續探討校準曲線的另外兩個問題：

3、曲線(xian)負截距

a. 若所有物質的(de)校準曲線(xian)均出現負截距情況，可能(neng)是(shi)低濃(nong)(nong)度(du)點的(de)進(jin)樣(yang)體積小，導致體積計(ji)量不準，可以采用低、高兩個濃(nong)(nong)度(du)標氣來繪制校準曲線(xian)，避免小體積進(jin)樣(yang)。也可能(neng)是(shi)系統漏氣，需要對系統進(jin)行檢漏。

b. 若(ruo)部分(fen)物質（如(ru)高沸點物質等）校準曲線(xian)出(chu)現負(fu)截距，可能是整個系統對目標物有(you)吸(xi)附，可初步(bu)排(pai)查以(yi)(yi)下環(huan)節：（1）確保(bao)系統與樣(yang)品接觸的部分(fen)均經(jing)過(guo)惰性涂覆(fu)，且有(you)惰性測試(shi)報告；（2）清洗(xi)離子(zi)源，確保(bao)質譜離子(zi)源干凈；（3）確保(bao)捕集阱溫度傳感器(qi)經(jing)過(guo)校準，儀器(qi)方法(fa)設置合理(li)。若(ruo)初步(bu)排(pai)查沒(mei)有(you)問(wen)題，表明(ming)預(yu)濃縮系統或采(cai)樣(yang)罐(guan)被(bei)顆(ke)粒物污染，當顆(ke)粒物進入采(cai)樣(yang)罐(guan)或分(fen)析系統時，會對部分(fen)目標物有(you)一定吸(xi)附，影響測試(shi)結果。可排(pai)查以(yi)(yi)下環(huan)節：

（1）提高預(yu)濃(nong)縮(suo)系統(tong)的烘(hong)烤溫度，延長(chang)烘(hong)烤時(shi)間，根據色譜柱(zhu)的內徑調大柱(zhu)流速(su)，同時(shi)打(da)開分流閥(fa)(fa)和進(jin)樣閥(fa)(fa)，判斷(duan)預(yu)濃(nong)縮(suo)系統(tong)是(shi)(shi)否被污(wu)(wu)(wu)染；（4）用高純氮氣對樣品管(guan)線進(jin)行吹掃或用甲醇(chun)清洗，判斷(duan)樣品管(guan)線是(shi)(shi)否被污(wu)(wu)(wu)染；（5）若(ruo)以上(shang)環節(jie)均沒有(you)問題，需(xu)要對M1、M2、M3進(jin)行逐一排查，判斷(duan)三個冷阱(jing)是(shi)(shi)否被污(wu)(wu)(wu)染，若(ruo)被污(wu)(wu)(wu)染需(xu)要進(jin)行更換。

當系統(tong)出現顆(ke)粒物污染時，解決措施比(bi)較復雜，耗(hao)費(fei)人力物力。因此在(zai)用采樣(yang)(yang)罐采集環境空氣樣(yang)(yang)品時需要加裝顆(ke)粒過濾裝置，避免顆(ke)粒物進入(ru)采樣(yang)(yang)罐進而污染分(fen)析系統(tong)；在(zai)日常(chang)使用時，定期檢查(cha)過濾裝置是否堵塞，定期清洗或更換過濾器，這也可以減少顆(ke)粒物對采集的樣(yang)(yang)品產生負面(mian)影響的可能性。



 

4、兩罐標氣(qi)繪制(zhi)校準曲線的問題

使(shi)用兩罐(guan)標(biao)氣(qi)繪制校準曲(qu)線(xian)可(ke)以(yi)避(bi)免小體(ti)積(ji)進(jin)樣時體(ti)積(ji)計量不準，有利(li)于發(fa)現標(biao)氣(qi)配(pei)制或保(bao)存環節出現的(de)問(wen)題(ti)以(yi)及系統中存在(zai)的(de)吸(xi)附或殘留等問(wen)題(ti)。不過使(shi)用兩罐(guan)標(biao)氣(qi)繪制校準曲(qu)線(xian)會出現新的(de)問(wen)題(ti)，比如每(mei)罐(guan)標(biao)氣(qi)各(ge)自濃度點(dian)的(de)線(xian)性很好，但校準曲(qu)線(xian)總體(ti)線(xian)性不好，并出現正截(jie)距或負截(jie)距現象。

a. 若出現正截距情況，可(ke)(ke)能(neng)是低(di)濃度標(biao)(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)(guan)沒有清(qing)(qing)洗(xi)干(gan)凈(jing)，罐(guan)(guan)(guan)中有目標(biao)(biao)物(wu)殘留，可(ke)(ke)以重(zhong)新清(qing)(qing)洗(xi)標(biao)(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)(guan)、增加清(qing)(qing)洗(xi)循環次數，并在(zai)日常(chang)清(qing)(qing)洗(xi)完成(cheng)后(hou)進行罐(guan)(guan)(guan)清(qing)(qing)洗(xi)BCT抽(chou)查(cha)；也可(ke)(ke)能(neng)是在(zai)配(pei)(pei)氣(qi)、分(fen)析過(guo)程(cheng)中引入了(le)實驗室空氣(qi)，需要(yao)在(zai)配(pei)(pei)氣(qi)和(he)分(fen)析前注(zhu)意(yi)：配(pei)(pei)氣(qi)前先用(yong)高純(chun)氮氣(qi)吹(chui)掃管(guan)路，分(fen)析前先不要(yao)打開(kai)標(biao)(biao)氣(qi)罐(guan)(guan)(guan)閥門，用(yong)預濃縮系統對管(guan)路抽(chou)真空后(hou)再打開(kai)閥門。



 

b. 若出現負(fu)截(jie)距情況，可能是低濃度標(biao)(biao)氣罐(guan)(guan)被(bei)顆粒物(wu)污染或惰性涂層被(bei)破(po)壞(huai)，導致(zhi)目標(biao)(biao)物(wu)在罐(guan)(guan)中被(bei)吸附。在日常測試時(shi)(shi)要(yao)專罐(guan)(guan)，避免標(biao)(biao)氣罐(guan)(guan)與采樣(yang)罐(guan)(guan)混(hun)用，并且(qie)在罐(guan)(guan)子沒有(you)連(lian)接儀(yi)器時(shi)(shi)要(yao)及(ji)時(shi)(shi)蓋上密封帽，避免顆粒物(wu)通過閥門進入罐(guan)(guan)子；此(ci)外，還(huan)需(xu)定(ding)期對在用罐(guan)(guan)子進行惰性檢(jian)查，BCT在用罐子每3年少被檢查1次(ci)。



 

影(ying)響校準曲線的(de)(de)因素眾多，涉及標氣(qi)罐、清洗、配氣(qi)、預濃縮、分析等環節的(de)(de)方方面面；校準曲線出(chu)現的(de)(de)問題也(ye)不(bu)盡相同，正截距(ju)還(huan)是負截距(ju)，所有物質(zhi)還(huan)是部分性質(zhi)相同的(de)(de)物質(zhi)等等。

校準曲線繪制避坑指南分享就此完結，本文總結的現象、問題(ti)、原因(yin)、解決方法可能有所遺(yi)漏(lou)，歡(huan)迎大家留言一起討論(lun)！