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中文站在固定污染源單組分揮發性有機物(VOCs)分析方案(上)-中我們討論了 固定污染源單組分揮發性有機物(VOCs)分析在國家環境保護中的地位以及實際的檢測現狀,今天我們繼續分析一下污染源樣品(pin)分(fen)析難點及(ji)常見問(wen)題以及(ji)造成的原(yuan)因。
2 污染源樣(yang)品分析難點及常見問題(ti)
2.1 采(cai)樣真實性
污(wu)染(ran)源廢氣成(cheng)分(fen)(fen)復(fu)雜,干擾(rao)因(yin)素多。待測組(zu)分(fen)(fen)之間(jian)可能存在化(hua)學反應,生成(cheng)新的(de)組(zu)分(fen)(fen)或(huo)者某一組(zu)分(fen)(fen)快速分(fen)(fen)解。因(yin)此,采樣過程(cheng)需要盡量保持樣品在當時環境(jing)(jing)條(tiao)件下的(de)真(zhen)實狀態,以(yi)反映出(chu)待測組(zu)分(fen)(fen)對生態環境(jing)(jing)的(de)影響。
2.2 高沸點物質進樣時的殘留
高沸點物質難以(yi)解析和釋放(fang),易殘留在采樣系統(tong)內(nei),無(wu)法測得真實值。
2.3 高沸(fei)點物質在整個系統內的(de)殘留(liu)
高沸點(dian)物質易殘留在進樣(yang)系統內(nei),對(dui)整個系統造成污染(ran)。
2.4 儀器聚焦和檢測過程中信號的波動
樣品在(zai)傳(chuan)輸、聚焦過程中,會產生一(yi)定的(de)損失。質(zhi)譜檢(jian)測器隨(sui)著樣品含氧量(liang)或含水量(liang)的(de)變(bian)化(hua),導(dao)致真空度(du)變(bian)化(hua),會對樣品的(de)電離效(xiao)率產生影響(xiang),導(dao)致檢(jian)測穩定性(xing)差。
2.5 內標添(tian)加(jia)方式
內標添加(jia)方式(shi),直接影響(xiang)內標是否(fou)能(neng)真實地反映樣品在處(chu)理和檢測過程中的損失。
3 污染源樣品分析難點原因分析
3.1 采樣真實性
市(shi)面上有多種采樣方式,需詳細比較和選擇。
吸附(fu)管(guan):特定填料(liao)采(cai)樣,選(xuan)擇性強,存在組分代(dai)表性差、樣品易(yi)損失、易(yi)穿(chuan)透的(de)弊端。
采樣袋:成本不高,但不易運輸和保存,采樣過程復雜
蘇(su)瑪罐:采樣代表性強,組(zu)分(fen)穩(wen)定易保存,但成(cheng)本高,容(rong)易污染
玻璃真空罐(guan):采樣代表性強,組分(fen)穩定易保存,成本(ben)低。
3.2 高沸點物質(zhi)進樣時的殘留
吸附(fu)管:填料(liao)的吸附(fu),釋(shi)放。
采樣袋:有(you)一定程(cheng)度的殘留(liu),可(ke)手動加(jia)熱(re)。
蘇瑪罐(guan):可(ke)手動或(huo)自動加(jia)熱(re),可(ke)添加(jia)一定(ding)比例的水(shui)分來(lai)降低高沸點物(wu)質在罐(guan)內的殘(can)留。
玻璃真空罐:本身無吸附,需解決高沸(fei)點物質(zhi)本身的凝結現象。
3.3 高沸點物質在整體系統內的殘(can)留
為了減小高沸(fei)點物質(zhi)的(de)殘留污染,需要樣品(pin)在進入系(xi)統后(hou),能快速(su)聚焦(jiao)、快速(su)解析,這樣可以(yi)改善高沸(fei)點物質(zhi)的(de)響應強度,減小峰(feng)寬,提高靈(ling)敏度。
3.4 儀器(qi)聚焦和(he)檢測(ce)過程中信號的波動(dong)
方法采用內標法,可降低樣品處理過程和儀器狀(zhuang)態對檢測(ce)的影響(xiang)。
3.5 內(nei)標添加方式
方式(shi)一:定量環進樣(yang)、手動稀釋內(nei)標;
方式二:質量流量計進(jin)樣、定量環進(jin)內標(biao)。
上(shang)述兩種方式,都存在(zai)內(nei)標(biao)和(he)樣品(pin)路徑不(bu)一致(zhi)的現象,將導致(zhi)內(nei)標(biao)無(wu)法地表征(zheng)樣品(pin)的損失(shi)和(he)波(bo)動,二者標(biao)準曲線無(wu)法共用(yong),定量方式不(bu)合理。
在添加(jia)內(nei)(nei)標時,要BCT內(nei)(nei)標和(he)(he)樣品(pin)在整個系統中路徑一致,才能使內(nei)(nei)標表征樣品(pin)在進樣、傳輸(shu)和(he)(he)檢測過程中的(de)損失(shi)。
未(wei)完待(dai)續~
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