山東新地標丨真空瓶/氣袋采樣 氣相色譜-質譜法測定固定污染源廢氣中揮發性有機物方案

為加強揮發性有機物排放監測工作，促進環境空氣質量改善，山東省生態環境廳組織編制了地方生態環境標準《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 真空瓶采樣-熱脫附氣相色譜-質譜法》, 并與5月12日發布征求意見稿征詢各方建議。



我國針對(dui)(dui)VOCs的監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)工(gong)作起(qi)步(bu)(bu)晚，尤其(qi)是針對(dui)(dui)固(gu)定(ding)污(wu)(wu)染源廢氣的監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)工(gong)作，監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)規(gui)范少(shao)，針對(dui)(dui)性(xing)不(bu)強，僅(jin)有(you)的5個關(guan)于固(gu)定(ding)污(wu)(wu)染源廢氣揮發性(xing)有(you)機(ji)物的監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)規(gui)范，監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)項目少(shao)，普適性(xing)不(bu)強；其(qi)次是我國對(dui)(dui)固(gu)定(ding)污(wu)(wu)染源排放的VOCs污(wu)(wu)染狀況研究處于剛(gang)起(qi)步(bu)(bu)階段，不(bu)同(tong)行(xing)業(ye)重(zhong)點VOCs的種類、濃度水(shui)平(ping)、等底數不(bu)清，所以本(ben)次山東(dong)地(di)標的出(chu)臺，對(dui)(dui)固(gu)定(ding)污(wu)(wu)染源VOCs的監(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)具有(you)重(zhong)要意義。

和環(huan)境空氣中(zhong)(zhong)VOCs的監測不同，固定污染源(yuan)中(zhong)(zhong)VOCs的測定存在(zai)以下難點：

1、固(gu)定污染源廢氣(qi)現場環(huan)境條件復(fu)雜，高(gao)溫、高(gao)濕和粉塵等影響采樣體積計量，而(er)且水分冷凝后，有些(xie)VOCs物質(zhi)會被吸附或發生化學反應;

2、固定污(wu)染(ran)源排放廢氣中VOCs種類繁多，如單(dan)獨(du)使用FID或ECD，導致有(you)些物質無響應；

3、固定污染源排放廢氣中VOCs的(de)濃度(du)差異很大(da)：從(cong)幾(ji)PPB到幾(ji)百PPM。樣(yang)品濃度(du)過低難以測定；樣(yang)品濃度(du)過高，如(ru)不(bu)進行稀釋，則(ze)會導致儀器污染，造成檢測工作無法繼續進行。    

4、固定(ding)污(wu)染源排放廢(fei)氣(qi)中水分含量高(gao)，對某些水溶性化合物的(de)定(ding)量有很大影響。

 

北京博賽德科技有(you)(you)限公司針(zhen)對以上固(gu)定污染源(yuan)廢氣中(zhong)VOCs監測(ce)的(de)難點，并根據山東地標《固(gu)定污染源(yuan)廢氣 揮(hui)發性有(you)(you)機(ji)物(wu)的(de)測(ce)定 真空瓶采(cai)樣-熱(re)脫附氣相(xiang)色譜-質(zhi)譜法》的(de)要求推出了《固(gu)定污染源(yuan)廢氣揮(hui)發性有(you)(you)機(ji)物(wu)監測(ce)解決方案》。該方案涉及采(cai)樣、進樣、濃縮分析。

一、固定污染源采樣：



針對固定污(wu)染(ran)源樣(yang)品高溫(wen)高濕高濃度的(de)特點，本方案選擇Bottle-Vac™真空(kong)采樣(yang)瓶(ping)進行采樣(yang)。Bottle-Vac™真空(kong)采樣(yang)瓶(ping)是很經濟實用的(de)氣體樣(yang)品采樣(yang)容(rong)器，它們(men)使用死體積小不(bu)(bu)易(yi)污(wu)染(ran)的(de)Micro-QT™閥，既具有和不(bu)(bu)銹(xiu)鋼(gang)蘇(su)瑪罐一樣(yang)良好的(de)氣密性，又使成本大大降低，樣(yang)品只(zhi)會和惰性處理的(de)玻璃或帶惰性涂(tu)層的(de)不(bu)(bu)銹(xiu)鋼(gang)接觸(chu)，從而回收更(geng)多的(de)物質。






 

 

 

 

 

 

 

Bottle-Vac™真空采樣瓶(ping)是理想的(de)(de)污(wu)染(ran)源(yuan)、垃圾(ji)填埋和其他高濃(nong)度樣品分析的(de)(de)采樣裝置。

?滿足EPA TO-15要求

?超惰性的玻璃，容易且(qie)快速清(qing)洗

?低成本可重復利用

?保存時間長(chang)（2到4周(zhou)）

?可(ke)以(yi)空運               

?真空(kong)采樣(yang)，不需要泵(beng)

?能采集半揮發性有機物

?定(ding)量環(huan)進樣時不需要泵(beng)

二、國定污染(ran)源進樣(yang)及分析方案：

固定污(wu)(wu)染(ran)源排放廢(fei)氣中VOC種類繁多(duo)，濃(nong)度變化范圍大(da)，從幾個PPB到幾百PPM；樣品濃(nong)度過(guo)低難(nan)(nan)以測(ce)定；樣品濃(nong)度過(guo)高，如不(bu)進行稀釋(shi)，則會導致儀器污(wu)(wu)染(ran)，造(zao)成檢測(ce)工作無法繼續進行，針對上述污(wu)(wu)染(ran)源VOCs分(fen)析的種種難(nan)(nan)題(ti)，本方案(an)提供(gong)了2種分(fen)析檢測(ce)配置：

配置1：7650-L20+GCMS — 高濃度樣品分析

對于高濃度樣品，可以利用7650-L20的定量環(huan)，直接(jie)進樣到GC或GCMS中進行分析。



7650-L20+GCMS — 高濃度樣品分析

方案優勢

1、對(dui)污(wu)染源濃度(du)進行篩選(xuan)，對(dui)于(yu)濃度(du)高的樣(yang)品(pin)需要進行稀(xi)釋后進樣(yang)；對(dui)于(yu)濃度(du)低的樣(yang)品(pin)使用(yong)7200進樣(yang)，對(dui)200ppb以上(shang)的樣(yang)品(pin)需要進行稀(xi)釋；

2、可(ke)實現真空(kong)瓶和采氣袋進樣(yang)，16位(wei)自(zi)動進樣(yang)；

3、可對真空瓶和采氣袋進(jin)行加熱，加熱溫度一致

4、機械臂小抓手進樣(yang)，樣(yang)品短(duan)時接觸進樣(yang)氣路(lu)，減小了高沸點物質的(de)吸附殘留，不會造(zao)成(cheng)交叉污染；

5、自動(dong)內標添加功能(neng)，雙定(ding)量(liang)環(huan)，定(ding)量(liang)環(huan)可選體積0.25ml、1ml、2ml；

6、無需加壓進樣。

 

配置2：7650M+7200+GCMS — 高、低濃度樣品分析

對于低濃(nong)(nong)度樣(yang)(yang)品(pin)，樣(yang)(yang)品(pin)通過7650M自動(dong)進樣(yang)(yang)后，進入到7200中進行(xing)濃(nong)(nong)縮，然后再進樣(yang)(yang)到GC或(huo)GCMS中進行(xing)分(fen)析；對于高濃(nong)(nong)度樣(yang)(yang)品(pin)，7650M可直接進樣(yang)(yang)7200的三(san)級(ji)聚焦阱中，避(bi)免樣(yang)(yang)品(pin)與7200阱和(he)二級(ji)阱的接觸。



7650M+7200+GCMS — 高、低濃度樣品分析

方案優勢

1、7650M的0.1cc 定量(liang)環可(ke)直接(jie)進樣(yang)7200的三級聚焦阱中，避免樣(yang)品(pin)與7200阱和(he)二級阱的接(jie)觸，高低(di)濃(nong)度樣(yang)品(pin)均(jun)適(shi)合；

2、 該方(fang)案(an)即使暴露(lu)系統(tong)中的樣品濃度比方(fang)法(fa)檢測限（MDLs）高出100,000倍(bei)，該操作仍能(neng)避免產生殘留。如果使用傳統(tong)旋轉閥自動進樣器，那么只要樣品濃度是(shi)MDLs的100-500倍(bei)，系統(tong)就會受到污染；

3、 及(ji)時發(fa)現(xian)高濃度樣品，避(bi)免系統受到(dao)污染；

4、機械臂(bei)小(xiao)抓手(shou)進樣，樣品短時接觸進樣氣路，減(jian)小(xiao)了高沸點物質的吸附(fu)殘留，不會造成交叉污染；

5、 真正的能實現污染(ran)源和環境空氣(qi)共(gong)用一臺(tai)儀器（進樣體積(ji)范圍(wei)大；無交叉污染(ran)）。